制马兜铃

Zhimadouling

【来源】 本品为马兜铃科植物北马兜铃Aristolochia contorta Bunge.或马兜铃Aristolochia debilis Sieb. et Zucc.的干燥成熟果实。秋季果实由绿变黄时采收，干燥。本品亦为我省少数民族习用药材。

【炮制】 取马兜铃（去籽），粉碎成最粗粉或粗粉，用10倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡，弃去浸泡液，用清水冲洗至无色，同法反复数次，沥干，用1%冰醋酸溶液浸泡，再用清水洗至近中性，烘干。

【性状】 本品为黄棕色至棕色粉末。气特异，味微，苦。

【鉴别】 （1）本品粉末黄棕色至棕色。果隔厚壁细胞呈上、下层交叉排列，一层细胞呈纺锤形或长梭形，另一侧细胞类长方形或不规则形，壁稍厚，具点状纹孔。

取本品粉末3g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取马兜铃对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2020年版四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以甲苯-乙酸乙酯-水-甲酸（20:10:1:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显三个相同颜色的荧光斑点。

【检查】 水分 不得过13.0%（《中国药典》2020年版四部通则0832第二法）。

【含量测定】 马兜铃酸 Ⅰ 限量 照高效液相色谱法和质谱法测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.3ml；柱温为30℃。

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
0～10	40→50	60→50
采用三重四级杆质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI）正离子模式下多反应监测（MRM），监测离子对见下表：

测定成分	定量离子对m/z	定性离子对m/z
马兜铃酸 Ⅰ	359.0→298.0	359.0→296.0
对照品溶液（进样量为1μl）中马兜铃酸I的色谱峰（m/z359.0→298.0）信噪比应大于10︰1。

对照品溶液的制备 取马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含200ng的贮备液。分别精密量取贮备液适量，加甲醇制成每1ml分别含马兜铃酸I 5ng、10ng、25ng、50ng、75ng、100ng的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率 40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，以对照品峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标制备标准曲线，从标准曲线读出供试品溶液中相当于马兜铃酸I的量，计算即得。

本品按干燥品计算，每1g含马兜铃酸Ⅰ（C17H11NO7）计，应不得过0.6μg。

【性味与归经】 苦，微寒。归肺，大肠经。

【功能与主治】 清肺降气，止咳平喘，清肠消痔。用于肺热咳喘，痰中带血，肠热痔血，痔疮肿痛。

【用法与用量】 1～3g。须经配方使用。

【注意】 本品含马兜铃酸、可引起肾脏损害等不良反应；儿童及老年人慎用；孕妇、婴幼儿及肾功能不全者禁用。

【处方应付】 写马兜铃、马兜铃（制）付制马兜铃。

【贮藏】 置干燥处。